1,4-Phthalaldehyd

Füügt 6,0 g Natriumsulfid, 2,7 g Schwefelpulver, 5 g Natriumhydroxid a 60 ml Waasser an eng 250 ml Dräihalskolbe mat Refluxkondensator a Rührapparat, a erhéicht d'Temperatur op 80 ℃ ënner Rührung.De Giel Schwefelpulver léist sech op, an d'Léisung gëtt rout.Nom Reflux fir 1 h gëtt donkelrout Natriumpolysulfid-Léisung kritt.

13,7 g p-Nitrotoluen, 80 ml industriell Ethanol, 0,279 g N, N-Dimethylformamid an 2,0 g Harnstoff an eng 250 ml Dräihalskolbe mat Drëps Triichter, e Refluxkondensator an engem Rührapparat, Hëtzt a réieren fir p-Nitrotoluen opzeléisen fir eng hellgiel Léisung ze kréien.Wann d'Temperatur graduell op 80 ℃ eropgeet a konstant gehale gëtt, gëtt d'Natriumpolysulfid-Léisung, déi am uewe genannte Schrëtt virbereet ass, erofgefall, an d'Léisung gëtt séier blo, dann gëtt donkelgréng bis donkelbrong, a schliisslech gëtt routbrong.Et gëtt bannent 1,5-2,0 Stonnen erofgefall, an dann op 80 ℃ fir Refluxreaktioun fir 2 Stonnen gehal.D'Dampdestillatioun gëtt séier duerchgefouert.Zur selwechter Zäit vun der Destillatioun gëtt 100 ml Waasser bäigefüügt, 150 ml Destillat gëtt gesammelt, an de pH-Wäert ass 7. D'Reschtflëssegkeet gëtt séier mat Äis ofgekillt fir hellgiel Kristalle auszeschléissen, déi mat Ether extrahéiert ginn (30 ml × 5) ), evaporéiert a gedréchent fir p-aminobenzaldehyd giel Feststoff ze kréien.

Füügt 5,89 Paraformaldehyd, 13,2 g Hydroxylamin-Hydrochlorid an 85 ml Waasser an eng 250 ml Dräihalsfläsch, Hëtzt a réieren fir se all opléisen fir eng faarweg Léisung ze kréien, füügt dann 25,5 g Natriumacetathydrat, halen d'Temperatur bei 80 ℃ a reflux fir 15 min fir Formaldehydoxim (10%) faarweg Léisung ze kréien.

An engem 50 ml Becher, add 3,5 g p-aminobenzaldehyd, 10 ml Waasser, drop 5 ml konzentréiert Salzsäure a réieren weider.Déi hellgiel Substanz gëtt séier schwaarz a léist sech kontinuéierlech op.Et kann richteg erhëtzt ginn (ënner 6 ℃) fir alles opzeléisen.Cool et am Äis Salzbad, an d'Temperatur fällt op ënner 5 ℃.Zu dëser Zäit fällt p-aminobenzaldehydhydrochlorid als fein Partikel aus, an d'Léisung gëtt Paste.Ënnert Rühren, 5-10 ℃ 5 ml Natriumnitrit-Léisung gouf bannent 20 min getrëppelt, an d'Rührung gouf fir ongeféier 20 min weidergefouert.40% Natriumacetat Léisung gouf benotzt fir de Kongo roude Testpabeier unzepassen fir neutral ze sinn fir Diazonium Salzléisung ze kréien.

Opléisen 0,7 g kristallinem Kupfersulfat, 0,2 g Natriumsulfit an 1,6 g Natriumacetathydrat an 10% Formaldehydoxim Léisung, an d'Léisung gëtt gréng.Nom Drëpsen, halen déi niddreg Temperatur fir 30 min fir eng gro Léisung ze kréien, add 30 ml konzentréiert Salzsäure, erhéicht d'Temperatur op 100 ℃, reflux fir 1 Stonn, d'Léisung schéngt orange, Dampdestillatioun, kritt e wäiss liicht giel Feststoff, Filter a trocken fir de rau Produkt vu p-Benzaldehyd ze kréien.D'Produkt gouf mat engem gemëschte Léisungsmëttel vun 1:1 Alkohol a Waasser ëmkristalliséiert.